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Sodium Carbonate → HCID 58447855, Verbindung

HRID 1036213
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1036213
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([C:7]2[CH:8]=[CH:9][C:10]([NH2:13])=[N:11][CH:12]=2)=[CH:3][N:2]=1.[CH3:14][C:15]1[CH:16]=[C:17]([CH2:27][C:28](O)=[O:29])[CH:18]=[CH:19][C:20]=1[C:21]1[CH:26]=[CH:25][N:24]=[N:23][CH:22]=1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[CH3:14][C:15]1[CH:16]=[C:17]([CH2:27][C:28]([NH:13][C:10]2[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:4]3[CH:5]=[CH:6][N:1]=[N:2][CH:3]=3)=[CH:12][N:11]=2)=[O:29])[CH:18]=[CH:19][C:20]=1[C:21]1[CH:26]=[CH:25][N:24]=[N:23][CH:22]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 57821650HCID 57821650, VerbindungHCID 58447649HCID 58447649, Verbindung

Produkt 1

HCID 58447855
HCID 58447855, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 5-(pyridazin-4-yl)pyridin-2-amine 134-1 (53 mg, 0.31 mmol), 2-(3-methyl-4-(pyridazin-4-yl)phenyl)acetic acid 134-3 (73 mg, 0.32 mmol), HATU (122 mg, 0.32 mmol) and DIEA (80 uL, 0.46 mmol) in DMF (1.0 ml) was stirred at room temperature overnight. Then it was distributed between ethyl acetate (40 ml) and 3% Na2CO3 aqueous solution (40 ml) and extracted with 0.5 N HCl solution (30 ml). The aqueous extraction was treated with Na2CO3 to adjust the pH to around 10 followed by extraction with ethyl acetate (30 ml×2). The combined organic extractions were dried over Na2SO4 and concentrated by evaporation. The residue was subjected to reverse phase HPLC to yield 2-(3-methyl-4-(pyridazin-4-yl)phenyl)-N-(5-(pyridazin-4-yl)pyridin-2-yl)acetamide 134 as off white solid. MS m/z 383.2 (M+1).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with 0.5 N HCl solution (30 ml)
  2. extractionThe aqueous extraction
  3. additionwas treated with Na2CO3
  4. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate (30 ml×2)
  5. extractionThe combined organic extractions
  6. dry with materialwere dried over Na2SO4
  7. concentrationconcentrated by evaporation

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5984a87b68904b7bbfecdef5cbc30d0f
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08546396B2

Notizen zur Reaktion

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