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Water → (4-(Methoxymethyl)cyclohexyl)methanamine

HRID 1043248
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1043248
[CH3:1][O:2][CH2:3][CH:4]1[CH2:9][CH2:8][CH:7]([C:10]#[N:11])[CH2:6][CH2:5]1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[OH-].[Na+].O>O1CCCC1>[CH3:1][O:2][CH2:3][CH:4]1[CH2:9][CH2:8][CH:7]([CH2:10][NH2:11])[CH2:6][CH2:5]1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 671268194-(Methoxymethyl)cyclohexanecarbonitrile

Produkt 1

HCID 67126866(4-(Methoxymethyl)cyclohexyl)methanamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a solution of EXAMPLE 454D (460 mg) in tetrahydrofuran (15 mL) was added 2M lithium aluminum hydride in tetrahydrofuran (2.252 mL) slowly. The reaction mixture was stirred at room temperature for 1 hour, refluxed for 1 hour and cooled. Sodium hydroxide (2 ml of 2M solution) and water (5 mL) was added. The solid was filtered off and washed with ether. The filtrate was concentrated. The residue was mixed with dichloromethane (50 mL) and the resulting mixture was dried over Na2CO3, filtered, and concentrated to provide the title compound.

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxed for 1 hour
  2. temperaturecooled
  3. filtrationThe solid was filtered off
  4. washwashed with ether
  5. concentrationThe filtrate was concentrated
  6. additionThe residue was mixed with dichloromethane (50 mL)
  7. dry with materialthe resulting mixture was dried over Na2CO3
  8. filtrationfiltered
  9. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-da2007531e8c4b378af1306b9c265013
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08557983B2

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