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Benzoyl Peroxide → 3-Bromo-2-(bromomethyl)-6-methoxy-4-methylpyridine

HRID 1043907
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1043907
[Br:1][C:2]1[C:3]([CH3:11])=[N:4][C:5]([O:9][CH3:10])=[CH:6][C:7]=1[CH3:8].C1C(=O)N([Br:19])C(=O)C1.C(OOC(=O)C1C=CC=CC=1)(=O)C1C=CC=CC=1>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:1][C:2]1[C:3]([CH2:11][Br:19])=[N:4][C:5]([O:9][CH3:10])=[CH:6][C:7]=1[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7187Benzoyl PeroxideHCID 67184N-bromobutanimideHCID 112413813-Bromo-6-methoxy-2,4-dimethylpyridine

Produkt 1

HCID 866863403-Bromo-2-(bromomethyl)-6-methoxy-4-methylpyridine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 5943Carbon TetrachlorideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3-bromo-6-methoxy-2,4-dimethylpyridine obtained in Preparation Example 22 (200 mg), NBS (165 mg) and benzoyl peroxide (6.73 mg) was heated under reflux in a carbon tetrachloride solvent (4 mL) for two hours. The reaction mixture was cooled to room temperature and then filtered. The resulting filtrate was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate/n-heptane, 0% to 5%) to give the title compound (126 mg).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationThe resulting filtrate was concentrated under reduced pressure
  4. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (ethyl acetate/n-heptane, 0% to 5%)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-590b71fa388c4a8fa285bcde42713374
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08563565B2

Notizen zur Reaktion

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