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Tetrafluoroboric acid → 3-Bromo-6-fluoro-2,4-dimethylpyridine

HRID 1043915
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1043915
N[C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[C:5]([Br:9])=[C:4]([CH3:10])[N:3]=1.N([O-])=O.[Na+].[F:15][B-](F)(F)F.[H+]>O>[Br:9][C:5]1[C:4]([CH3:10])=[N:3][C:2]([F:15])=[CH:7][C:6]=1[CH3:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 28118Tetrafluoroboric acidHCID 110308555-Bromo-4,6-dimethylpyridin-2-amineHCID 23668193Sodium Nitrite

Produkt 1

HCID 689735143-Bromo-6-fluoro-2,4-dimethylpyridine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

2-amino-5-bromo-4,6-dimethylpyridine (2 g) was suspended in fluoroboric acid (48% aqueous solution, 7.5 mL). Sodium nitrite (890 mg) dissolved in water (3 mL) was added to the solution at 0° C. The reaction mixture was stirred at 0° C. for 10 minutes. The precipitated solid was collected by filtration and suspended in n-heptane (100 mL). The solution was stirred with heating under reflux for two hours. After cooling to room temperature, the precipitated solid was collected by filtration. The resulting solid was dried under reduced pressure to give the title compound (500 mg).

Aufarbeitung

  1. additionwas added to the solution at 0° C
  2. filtrationThe precipitated solid was collected by filtration
  3. stirringThe solution was stirred
  4. temperaturewith heating
  5. temperatureunder reflux for two hours
  6. temperatureAfter cooling to room temperature
  7. filtrationthe precipitated solid was collected by filtration
  8. customThe resulting solid was dried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e59142eaa1af4fccb70993bcebb01828
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08563565B2

Notizen zur Reaktion

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