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Hydrazine hydrate (1:1) → 5-Bromo-6-methylpicolinimidohydrazide

HRID 1047301
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1047301
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:9]#[N:10])=[N:6][C:7]=1[CH3:8].O.[NH2:12][NH2:13]>C(O)C>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:9](=[N:12][NH2:13])[NH2:10])=[N:6][C:7]=1[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 498187795-Bromo-6-methylpyridine-2-carbonitrile

Produkt 1

HCID 666076585-Bromo-6-methylpicolinimidohydrazideAusbeute 93,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A 500-mL, three-neck, round-bottom flask was equipped with 5-bromo-6-methylpicolinonitrile (101.5 g, 0.515 mol), ethanol (122 mL) and hydrazine hydrate (50 mL, 1.03 mol). The resulting very thick mixture was allowed to stir at ambient temperature for 24 h. More ethanol (50 mL) was added and the mixture was allowed to stir over the weekend. The mixture was filtered and washed with cold ethanol (100 mL) and cold hexanes (50 mL). The solids were dried in a vacuum oven to afford the product (110 g, 93% yield) as an off-white solid.

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Aufarbeitung

  1. stirringto stir over the weekend
  2. filtrationThe mixture was filtered
  3. washwashed with cold ethanol (100 mL) and cold hexanes (50 mL)
  4. customThe solids were dried in a vacuum oven

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cca7ea12201f453cbe817d2a8bfe8dcf
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08569494B2

Notizen zur Reaktion

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