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Sodium Carbonate → tert-butyl 7-((2S)-5-cyclobutoxy-1-(cyclopropanecarbonyl)-2-methyl-1,2,3,4-tetrahydroquinolin-6-yl)-2,3-dihydroimidazo[1,2-b]pyrazole-1-carboxylate

HRID 1051645
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1051645
[CH:1]1([O:5][C:6]2[C:15](B3OC(C)(C)C(C)(C)O3)=[CH:14][CH:13]=[C:12]3[C:7]=2[CH2:8][CH2:9][C@H:10]([CH3:30])[N:11]3[C:25]([CH:27]2[CH2:29][CH2:28]2)=[O:26])[CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.Br[C:32]1[CH:36]=[N:35][N:34]2[CH2:37][CH2:38][N:39]([C:40]([O:42][C:43]([CH3:46])([CH3:45])[CH3:44])=[O:41])[C:33]=12.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].O1CCOCC1>C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.Cl[Pd]Cl.[Fe+2].ClCCl.C(OCC)(=O)C.O>[CH:1]1([O:5][C:6]2[C:15]([C:32]3[CH:36]=[N:35][N:34]4[CH2:37][CH2:38][N:39]([C:40]([O:42][C:43]([CH3:46])([CH3:45])[CH3:44])=[O:41])[C:33]=34)=[CH:14][CH:13]=[C:12]3[C:7]=2[CH2:8][CH2:9][C@H:10]([CH3:30])[N:11]3[C:25]([CH:27]2[CH2:28][CH2:29]2)=[O:26])[CH2:2][CH2:3][CH2:4]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 312751,4-DioxaneHCID 118075807tert-butyl 7-bromo-1H,2H,3H-pyrazolo[1,5-a]imidazole-1-carboxylateHCID 123998323(2S)-5-cyclobutoxy-1-cyclopropanecarbonyl-2-methyl-6-(tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-1,2,3,4-tetrahydroquinoline

Produkt 1

HCID 118075431
tert-butyl 7-((2S)-5-cyclobutoxy-1-(cyclopropanecarbonyl)-2-methyl-1,2,3,4-tetrahydroquinolin-6-yl)-2,3-dihydroimidazo[1,2-b]pyrazole-1-carboxylate
Ausbeute 69 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 178418807HCID 178418807, VerbindungKatalysatorHCID 962WaterLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

An 8-mL resealable tube was charged with (2S)-5-cyclobutoxy-1-cyclopropanecarbonyl-2-methyl-6-(tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-1,2,3,4-tetrahydroquinoline (60 mg, 0.15 mmol), tert-butyl 7-bromo-2,3-dihydro-1H-imidazo[1,2-b]pyrazole-1-carboxylate (45 mg, 0.16 mmol), [1,1′-bis(diphenylphosphino)ferrocene]dichloropalladium(II) dichloromethane adduct (11 mg, 0.02 mmol), sodium carbonate (30 mg, 0.28 mmol), 1,4-dioxane (1.5 mL) and water (0.5 mL). The resulting mixture stirred overnight at 80° C. After cooling to room temperature, the reaction mixture was poured into 20 mL of ethyl acetate. The organic layer was separated and washed with water and brine, dried over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated under vacuum. The residue was purified via column chromatography on silica gel (eluting with 40% ethyl acetate-petroleum ether) to afford tert-butyl 7-((2S)-5-cyclobutoxy-1-(cyclopropanecarbonyl)-2-methyl-1,2,3,4-tetrahydroquinolin-6-yl)-2,3-dihydroimidazo[1,2-b]pyrazole-1-carboxylate (50 mg, 69%) of as a black solid. MS (ESI, pos. ion) m/z 493 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed with water and brine
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under vacuum
  7. customThe residue was purified via column chromatography on silica gel (eluting with 40% ethyl acetate-petroleum ether)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-481d9bf1e4a24c04bf2976d8aec55c10
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09388161B2

Notizen zur Reaktion

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