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2-(4-Fluorophenyl)-1-(4-(methylsulfonyl)phenyl)ethanone → HCID 9841715, Verbindung

HRID 1058983
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1058983
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][C:9]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([S:17]([CH3:20])(=[O:19])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=2)=[O:10])=[CH:4][CH:3]=1>C(O)(=O)C>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[C:9](=[O:10])[CH:8]=[C:5]([CH3:4])[O:10][C:9]=2[C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([S:17]([CH3:20])(=[O:19])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=2)=[CH:6][CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 111970952-(4-Fluorophenyl)-1-(4-(methylsulfonyl)phenyl)ethanone

Produkt 1

HCID 9841715HCID 9841715, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(4-fluorophenyl)-1-(4-methanesulfonylphenyl)ethanone (1 g; 3.4 moles) in glacial acetic acid (15 ml), polyphosphoric acid (10 g) was added and then heated at 140° C. for 16 hours. After cooling, the reaction was poured into ice-water, extracted with ethyl acetate (2×50 ml), the organic solution dried (Na2SO4) and the solvent removed under reduced pressure. The residual oil was purified by column chromatography with silica gel and ethyl acetate as eluent. 3-(4-fluorophenyl)-2-(4-methanesulfonylphenyl)-6-methylpyran-4-one was obtained (0.5 g) m.p. 237° C. (Compound 2 in Table 4).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with ethyl acetate (2×50 ml)
  3. dry with materialthe organic solution dried (Na2SO4)
  4. customthe solvent removed under reduced pressure
  5. customThe residual oil was purified by column chromatography with silica gel and ethyl acetate as eluent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b9456205aadf42bc9d659bc8928f084f
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06518303B2

Notizen zur Reaktion

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