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Hydrochloric Acid → N-{2-[4-(3,4-Dichlorobenzoyl)-1-piperazinyl]ethyl}-3-methoxybenzamide hydrochloride

HRID 1059020
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1059020
FC(F)(F)C(O)=O.[NH2:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([Cl:25])=[C:21]([Cl:26])[CH:20]=2)=[O:18])[CH2:13][CH2:12]1.[CH3:27][O:28][C:29]1[CH:30]=[C:31]([CH:35]=[CH:36][CH:37]=1)[C:32](Cl)=[O:33].O.Cl>N1C=CC=CC=1.C(OCC)(=O)C>[ClH:25].[Cl:26][C:21]1[CH:20]=[C:19]([CH:24]=[CH:23][C:22]=1[Cl:25])[C:17]([N:14]1[CH2:15][CH2:16][N:11]([CH2:10][CH2:9][NH:8][C:32](=[O:33])[C:31]2[CH:35]=[CH:36][CH:37]=[C:29]([O:28][CH3:27])[CH:30]=2)[CH2:12][CH2:13]1)=[O:18]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 74374m-Anisoyl chlorideHCID 22322358[4-(2-Aminoethyl)-1-piperazinyl](3,4-dichlorophenyl)methanone trifluoroacetate

Produkt 1

HCID 22322220N-{2-[4-(3,4-Dichlorobenzoyl)-1-piperazinyl]ethyl}-3-methoxybenzamide hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1049
Pyridine
Lösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The product from step (iii) above (0.15 g) was dissolved in pyridine (2 ml) and 3-methoxybenzoyl chloride (0.064 g) added. After 16 hours at room temperature, water and ethyl acetate were added, the organic phase separated, dried and concentrated to an oil. Purification by chromatography (dichloromethane:methanol, 95:5) gave an oil which was treated with 1.0M ethereal hydrogen chloride solution to give the titled product as a solid (0.043 g).

Aufarbeitung

  1. customthe organic phase separated
  2. customdried
  3. concentrationconcentrated to an oil
  4. customPurification by chromatography (dichloromethane:methanol, 95:5)
  5. customgave an oil which

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7ca1e72a502b4f28965df5234c77c532
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06518286B1

Notizen zur Reaktion

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