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Ammonium Chloride → HCID 178488535, Verbindung

HRID 1059141
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1059141
[NH:1]1[CH:5]=[C:4]([C:6]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)[CH:11]=[CH:12][C:13]=2[O:14][CH3:15])=[O:7])[N:3]=[CH:2]1.[CH:22]([Mg]Cl)([CH3:24])[CH3:23].[Cl-].[NH4+]>C1COCC1.O>[NH:1]1[CH:5]=[C:4]([C:6]([C:8]2[CH:9]=[C:10]([C:16]3[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[CH:11]=[CH:12][C:13]=2[O:14][CH3:15])([OH:7])[CH:22]([CH3:24])[CH3:23])[N:3]=[CH:2]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 178418918HCID 178418918, VerbindungHCID 178488533HCID 178488533, Verbindung

Produkt 1

HCID 178488535HCID 178488535, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-40 °C

Versuchsvorschrift

1H-Imidazol-4-yl(4-methoxy[1,1′-biphenyl]-3-yl)methanone (0.62 g) was dissolved in THF (15 ml) and the mixture was cooled to −40° C. A solution (0.6 M; 15 ml) of isopropyl magnesium chloride in THF was slowly added dropwise and the mixture was warmed to room temperature. The mixture was stirred for 1 h and thereto was added saturated aqueous ammonium chloride solution. The mixture was diluted with water and extracted with ethyl acetate. The extract was dried and concentrated. The obtained residue was purified by silica gel column chomatography (eluent, dichloromethane:methanol=40:1) to give the colorless amorphous title compound (0.16 g).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was warmed to room temperature
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. customThe extract was dried
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe obtained residue was purified by silica gel column chomatography (eluent, dichloromethane:methanol=40:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1fd182301bdd4590b635f20cae3d47ad
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06518257B1

Notizen zur Reaktion

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