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Water → 2-Tert-butoxy-8-nitro-3,6,7-trichloroquinoxaline

HRID 1060574
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1060574
[N+:1]([C:4]1[C:13]([Cl:14])=[C:12]([Cl:15])[CH:11]=[C:10]2[C:5]=1[N:6]=[C:7](Cl)[C:8]([Cl:16])=[N:9]2)([O-:3])=[O:2].[CH3:18][C:19]([CH3:22])([O-:21])[CH3:20].[K+].C1(C)C=CC=CC=1.O>C(O)(C)(C)C>[C:19]([O:21][C:7]1[C:8]([Cl:16])=[N:9][C:10]2[C:5](=[C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])[C:13]([Cl:14])=[C:12]([Cl:15])[CH:11]=2)[N:6]=1)([CH3:22])([CH3:20])[CH3:18]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 1140TolueneHCID 107575382,3,6,7-Tetrachloro-5-nitro-quinoxalineHCID 23665647Potassium tert-butoxide

Produkt 1

HCID 186291982-Tert-butoxy-8-nitro-3,6,7-trichloroquinoxalineAusbeute 60,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6386
tert-Butanol
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

To 5-nitro-2,3,6,7-tetrachloroquinoxaline 1608 mg obtained in Example 7(1), was added dropwise a solution of potassium tert-butoxide 644 mg in tert-butanol (15 mL) at −5 to 0° C. The reaction mixture was stirred at 0° C. for 30 min, and toluene 50 mL, 0.1 M sodium dihydrogen phosphate 5 mL, and water were added thereto with shaking. The organic layer was separated, washed with water and saturated saline, and dried over MgSO4. After evaporation, the residue was subjected to column chromato (silica gel/toluene) and crystallized from acetone, to give the title compound (colorless crystal) 1092 mg.

Aufarbeitung

  1. stirringwith shaking
  2. customThe organic layer was separated
  3. washwashed with water and saturated saline
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. customAfter evaporation
  6. customcrystallized from acetone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-478288073e6241509b41fd8c4ac649e5
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06525054B1

Notizen zur Reaktion

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