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Sodium Iodide → HCID 18629502, Verbindung

HRID 1060787
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1060787
[C:1](=[O:14])([O:5][CH2:6][C:7]([O:9][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11])=[O:8])[O:2][CH2:3]Cl.[I-:15].[Na+]>C(#N)C>[C:1](=[O:14])([O:5][CH2:6][C:7]([O:9][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11])=[O:8])[O:2][CH2:3][I:15]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 5238Sodium IodideHCID 18629465HCID 18629465, Verbindung

Produkt 1

HCID 18629502HCID 18629502, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

Chloromethyl tert-butoxycarbonylmethyl carbonate (6.45 g) was added to a solution of sodium iodide (16.5 g) in acetonitril (65 ml). After stirring at 40° C. for 4 hours the reaction mixture was cooled in ice, filtered and evaporated in vacuo. The residue was taken up in dichloromethane, washed with aqueous sodium bicarbonate and sodium thiosulfate, dried over magnesium sulfate, filtered and evaporated in vacuo. Purification on silica gel with hexane/ethyl acetate (3:1) as eluent gave the title compound as a colourless oil.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas cooled in ice
  2. filtrationfiltered
  3. customevaporated in vacuo
  4. washwashed with aqueous sodium bicarbonate and sodium thiosulfate
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated in vacuo
  8. customPurification on silica gel with hexane/ethyl acetate (3:1) as eluent

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ff36d2dd32054077ac5a844b06e75a2f
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06525077B2

Notizen zur Reaktion

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