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HCID 131725199, Verbindung → HCID 22285667, Verbindung

HRID 1062468
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1062468
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:13]=[C:14]([Cl:25])[C:15]=1[O:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:19][CH:18]=1)[CH:5]=[C:6]1[S:10][C:9](=[O:11])[NH:8][C:7]1=[O:12].[H][H]>C(OCC)(=O)C.CO.[Pd]>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:13]=[C:14]([Cl:25])[C:15]=1[O:16][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:21][CH:22]=1)[CH2:5][CH:6]1[S:10][C:9](=[O:11])[NH:8][C:7]1=[O:12]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 131725199HCID 131725199, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 22285667HCID 22285667, VerbindungAusbeute 55,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 21584119Ethylacetate methanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The title compound of Step C (93 mg) was dissolved in ethyl acetate/methanol (4 ml/2 ml) and then 10% palladium on carbon (70 mg) was added. The reaction mixture was placed on Parr shaker for four hours under 50 psi hydrogen at room temperature. The solution was filtered through diatomaceous earth, and concentrated. The residue was purified by preparative TLC (3% methanol in dichloromethane) to afford the title compound (52 mg) as a solid. MS (APCI−) Calc: 397.0, Found: 396.0 (M−1).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe solution was filtered through diatomaceous earth
  2. concentrationconcentrated
  3. customThe residue was purified by preparative TLC (3% methanol in dichloromethane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3360918e40204523a71c23cd90e3f363
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06960604B2

Notizen zur Reaktion

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