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Water → HCID 22273086, Verbindung

HRID 1064365
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1064365
[Cl:1][C:2]1[CH:8]=[C:7]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[C:5]([NH2:6])=[C:4]([F:12])[C:3]=1F.[N:14]1([CH2:20][CH2:21][OH:22])[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>CS(C)=O>[Cl:1][C:2]1[C:3]([N:17]2[CH2:18][CH2:19][N:14]([CH2:20][CH2:21][OH:22])[CH2:15][CH2:16]2)=[C:4]([F:12])[C:5]([NH2:6])=[C:7]([N+:9]([O-:11])=[O:10])[CH:8]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 76771-(2-Hydroxyethyl)piperazineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 178973294-Chloro-2,3-difluoro-6-nitroaniline

Produkt 1

HCID 22273086HCID 22273086, VerbindungAusbeute 67,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679
Dimethyl Sulfoxide
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 6.79 g of 4-chloro-2,3-difluoro-6-nitroaniline (which was synthesized following WO9856761 or WO9835977) and 4.70 g of 1-piperazine ethanol in 30 ml of dimethylsulfoxide, 9.23 g of potassium carbonate was added, followed by an hour's stirring at 50° C. After cooling the reaction liquid to room temperature, water was added thereto, followed by extraction with chloroform. The chloroform layer was dried on anhydrous magnesium sulfate, the solvent was distilled off and 6.98 g of the title compound in crude form was obtained as a yellow oily substance.

Aufarbeitung

  1. waitfollowed by an hour
  2. temperatureAfter cooling
  3. customthe reaction liquid to room temperature
  4. extractionfollowed by extraction with chloroform
  5. dry with materialThe chloroform layer was dried on anhydrous magnesium sulfate
  6. distillationthe solvent was distilled off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dd8929cfcc57458f93f3ea05beea15bc
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06969712B2

Notizen zur Reaktion

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