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Ethanol → 6-(4-Phenylsulfinyl-butoxy)-3,4-dihydro-carbostyril

HRID 1065363
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1065363
[C:1]1([S:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:13]2[CH:14]=[C:15]3[C:20](=[CH:21][CH:22]=2)[NH:19][C:18](=[O:23])[CH2:17][CH2:16]3)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.S(Cl)(Cl)(=O)=[O:25].C(O)C>C(Cl)Cl>[C:1]1([S:7]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:13]2[CH:14]=[C:15]3[C:20](=[CH:21][CH:22]=2)[NH:19][C:18](=[O:23])[CH2:17][CH2:16]3)=[O:25])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 702EthanolHCID 24648Sulfuryl chlorideHCID 248459066-(4-Phenylmercapto-butoxy)-3,4-dihydro-carbostyril

Produkt 1

HCID 131383416-(4-Phenylsulfinyl-butoxy)-3,4-dihydro-carbostyril

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
-70 °C

Versuchsvorschrift

3.3 gm of 6-(4-phenylmercapto-butoxy)-3,4-dihydro-carbostyril were dissolved in 50 ml of methylene chloride, the solution cooled to -70° C., and a solution of 1.5 gm of sulfuryl chloride in 5 ml of methylene chloride was added dropwise. After 15 hours, 20 ml of 95% ethanol were added, and the mixture was heated to room temperature by removing the cooling bath, neutralized with an aqueous sodium carbonate solution. The methylene chloride phase was dried with sodium sulfate, and the solvent was evaporated. The residue was recrystallized from toluene.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated to room temperature
  2. customby removing the cooling bath
  3. dry with materialThe methylene chloride phase was dried with sodium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated
  5. customThe residue was recrystallized from toluene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b0eba3fd16854d37b234589fb94a54f7
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04329347

Notizen zur Reaktion

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