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Acetic Anhydride → HCID 22386582, Verbindung

HRID 1067491
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1067491
[NH2:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:10]=2[O:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=2)[N:5]=[CH:4][N:3]=1.N1C=CC=CC=1.ClCCl.[C:30](OC(=O)C)(=[O:32])[CH3:31]>>[C:30]([NH:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:10]=2[O:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=2)[N:5]=[CH:4][N:3]=1)(=[O:32])[CH3:31]
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Komponenten

4

Edukt 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 21875418Pyridine methylene chlorideHCID 22386590HCID 22386590, Verbindung

Produkt 1

HCID 22386582HCID 22386582, VerbindungAusbeute 45,4 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
4 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 4-amino-5-(4-methoxyphenoxy)quinazoline (1.0 g, 3.7 mmol) in 30 ml of dichloromethane pyridine (0.3 g, 3.7 mmol) and acetic anhydride (0.38 g, 3.7 mmol) were added at room temperature and stirring continued for 4 days. After evaporation under reduced pressure, 30 ml of 2-propanol was added and after cooling to 4° C. the solid was collected by filtration, washed, recrystallized from ethanol, filtrated again and dried at 50° C. in vacuo. to give 4-acetamido-5-(4methoxyphenoxy)quinazoline (0.5 g, 45.4%, m.p. 174-175° C.).

Aufarbeitung

  1. customAfter evaporation under reduced pressure, 30 ml of 2-propanol
  2. additionwas added
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. washwashed
  5. customrecrystallized from ethanol
  6. filtrationfiltrated again
  7. customdried at 50° C. in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a6389ff7668742f192eb69b5ce4e379d
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06248771B1

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