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Hydrochloric Acid → HCID 136092328, Verbindung

HRID 1068644
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1068644
C([O:4][C:5]1[C:6]2[C:11]([CH:12]=[C:13]([O:17][CH3:18])[C:14]=1[O:15][CH3:16])=[N:10][C:9](=[O:19])[C:8](=[O:20])[N:7]=2)(=O)C.[OH-].[Na+].Cl>O>[OH:4][C:5]1[C:6]2[C:11]([CH:12]=[C:13]([O:17][CH3:18])[C:14]=1[O:15][CH3:16])=[N:10][C:9](=[O:19])[C:8](=[O:20])[N:7]=2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 21189949HCID 21189949, Verbindung

Produkt 1

HCID 136092328HCID 136092328, VerbindungAusbeute 91 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-Acetyloxy-6,7-dimethoxy-2,3-quinoxalinedione (47) (30 mg, 0.107 mmol) was added to a single-necked 15-mL flask. Sodium hydroxide aqueous solution (2 N, 1 mL) was added to the flask under nitrogen with stirring. The solution was then stirred at room temperature for 24 h. The solution was diluted with water (3 mL) and then acidified with HCl (4 N, 1 mL) to pH=2 to give a brown solid, which was collected by filtration and dried in vacuo, giving 23 mg (86%) of the title compound; mp 285-286° C. (dec); 1H NMR (DMSO-d6, 300 MHz) a 3.688 (s, 3H), 3.694 (s, 3H), 6.227 (s, 1H), 9.769 (s, 1H), 11.016 (s, 1H), 11.658 (s, 1H). EIMS m/e 238 (100, M+), HPLC purity >96%.

Aufarbeitung

  1. stirringThe solution was then stirred at room temperature for 24 h
  2. customto give a brown solid, which
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-918763f48e5045eab70c3ac3fc76e3e1
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06251903B1

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