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Hydrochloric Acid → HCID 22909681, Verbindung

HRID 1078648
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1078648
[C:1](Cl)(=[O:3])[CH3:2].[OH:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([N:12]2[C:16]([C:17]3[CH:22]=[CH:21][C:20]([S:23]([CH3:26])(=[O:25])=[O:24])=[CH:19][CH:18]=3)=[CH:15][C:14]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])=[N:13]2)=[CH:8][CH:7]=1.O.Cl>N1C=CC=CC=1>[C:1]([O:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([N:12]2[C:16]([C:17]3[CH:18]=[CH:19][C:20]([S:23]([CH3:26])(=[O:25])=[O:24])=[CH:21][CH:22]=3)=[CH:15][C:14]([C:27]([F:28])([F:29])[F:30])=[N:13]2)=[CH:10][CH:11]=1)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 6367Acetyl chlorideHCID 22909685HCID 22909685, Verbindung

Produkt 1

HCID 22909681HCID 22909681, VerbindungAusbeute 81,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049
Pyridine
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

Acetyl chloride (0.31 g) was added dropwise to an ice-cooled solution of 1-(4-hydroxyphenyl)-5-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-3-(trifluoromethyl)pyrazole (1 g) in pyridine (10 ml). The mixture was stirred at 5° C. for 3 hours, poured into water, and acidified with hydrochloric acid. The precipitates were filtered and purified by column chromatography on silica gel eluting with a mixture of chloroform and methanol (20:1) to give a yellow powder of 1-(4-acetoxyphenyl)-5-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-3-(trifluoromethyl)pyrazole (0.9 g).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe precipitates were filtered
  2. custompurified by column chromatography on silica gel eluting with a mixture of chloroform and methanol (20:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9ccda9c2c0964d9b92bfd11342e0622b
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05550147

Notizen zur Reaktion

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