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HCID 23365872, Verbindung → HCID 178497910, Verbindung

HRID 1080805
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1080805
C([O:8][C:9]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][C:14]([NH:18][C:19](=[O:26])[CH2:20][CH:21]3[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22]3)=[CH:15][CH:16]=2)[N:11]([CH2:27][C:28]2[CH:37]=[CH:36][C:31]([C:32]([O:34][CH3:35])=[O:33])=[CH:30][C:29]=2[O:38][CH3:39])[N:10]=1)C1C=CC=CC=1>C(OCC)(=O)C.[Pd]>[CH:21]1([CH2:20][C:19]([NH:18][C:14]2[CH:13]=[C:12]3[C:17]([C:9]([OH:8])=[N:10][N:11]3[CH2:27][C:28]3[CH:37]=[CH:36][C:31]([C:32]([O:34][CH3:35])=[O:33])=[CH:30][C:29]=3[O:38][CH3:39])=[CH:16][CH:15]=2)=[O:26])[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 23365872HCID 23365872, Verbindung

Produkt 1

HCID 178497910HCID 178497910, VerbindungAusbeute 62 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of methyl 4-[3-benzyloxy-6-(2-cyclopentylacetamido)indazol-1-ylmethyl]-3-methoxybenzoate (BB) (5.0 g.), and palladium-on-carbon (5% w/w, 1.25 g.), in ethyl acetate (190 ml.), was hydrogenated at 1.1 bar for 7.5 hours. The catalyst was removed by filtration through diatomaceous earth, washing the filter cake with ethanol, the filtrate partially evaporated, and the residue allowed to crystallize to give the title compound (2.56 g., 62%), as a solid, m.p. 242°-245° C.

Aufarbeitung

  1. customThe catalyst was removed by filtration through diatomaceous earth
  2. washwashing the filter cake with ethanol
  3. customthe filtrate partially evaporated
  4. customto crystallize

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-040b1e0080f049aa8beaca799095716f
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05583152

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