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Hydrochloric Acid → 1H-Purine-2,6-dione, 3,7-dihydro-1,3-diethyl-8-(2-(4-hydroxyphenyl)eth enyl)-7-methyl-, (E)-

HRID 1081845
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1081845
[CH2:1]([N:3]1[C:12](=[O:13])[C:11]2[N:10]([CH3:14])[C:9](/[CH:15]=[CH:16]/[C:17]3[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23]COC)=[CH:19][CH:18]=3)=[N:8][C:7]=2[N:6]([CH2:27][CH3:28])[C:4]1=[O:5])[CH3:2].Cl.[OH-].[Na+].O>O1CCCC1>[CH2:1]([N:3]1[C:12](=[O:13])[C:11]2[N:10]([CH3:14])[C:9](/[CH:15]=[CH:16]/[C:17]3[CH:18]=[CH:19][C:20]([OH:23])=[CH:21][CH:22]=3)=[N:8][C:7]=2[N:6]([CH2:27][CH3:28])[C:4]1=[O:5])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 6448921155271-75-3

Produkt 1

HCID 1356653431H-Purine-2,6-dione, 3,7-dihydro-1,3-diethyl-8-(2-(4-hydroxyphenyl)eth enyl)-7-methyl-, (E)-Ausbeute 98 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Compound 145 (2.70 g, 7.02 mmol) obtained in Reference Example 88 was dissolved in 50 ml of tetrahydrofuran. To the solution was added 17.6 ml of 2N hydrochloric acid, and the mixture was heated under reflux for 2.5 hours. The reaction solution was neutralized with a 2N aqueous solution of sodium hydroxide under ice cooling, water was added thereto, and the deposited crystals were collected by filtration. The obtained crude crystals were recrystallized from 2-propanol to give 2.33 g (yield 98%) of Compound 175 as yellow grains.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 2.5 hours
  3. filtrationthe deposited crystals were collected by filtration
  4. customThe obtained crude crystals
  5. customwere recrystallized from 2-propanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e7cb4be601814681900527e3e969c3cd
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05587378

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