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HCID 13799295, Verbindung → HCID 178466800, Verbindung

HRID 1086913
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1086913
[C:1]([C:4]1[CH:39]=[CH:38][C:7]([O:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:13]2[CH:14]=[C:15]([NH:21][C:22]([C:24]3[N:28](CC4C=CC(OC)=CC=4)[N:27]=[N:26][N:25]=3)=[O:23])[C:16]([CH3:20])=[CH:17][C:18]=2[Cl:19])=[C:6]([CH2:40][CH2:41][C:42]([F:45])([F:44])[F:43])[C:5]=1[OH:46])(=[O:3])[CH3:2]>FC(F)(F)C(O)=O.C1(OC)C=CC=CC=1>[C:1]([C:4]1[CH:39]=[CH:38][C:7]([O:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][O:12][C:13]2[CH:14]=[C:15]([NH:21][C:22]([C:24]3[NH:28][N:27]=[N:26][N:25]=3)=[O:23])[C:16]([CH3:20])=[CH:17][C:18]=2[Cl:19])=[C:6]([CH2:40][CH2:41][C:42]([F:44])([F:45])[F:43])[C:5]=1[OH:46])(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 13799295HCID 13799295, Verbindung

Produkt 1

HCID 178466800HCID 178466800, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittelHCID 7519AnisoleLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 3 g (4.5 mmol) of N{{3-{3[- 4-acetyl-3-hydroxy-2-(3,3,3-trifluoropropyl)-phenoxy}-propoxy}-4-chloro-6-methyl-phenyl}}-1-(4-methoxybenzyl)-tetrazole-5-carboxamide in 90 ml of trifluoroacetic acid and 9 ml of anisole is refluxed for 60 minutes. The reaction mixture is concentrated under reduced pressure, about 150 ml of ether and 300 ml of petroleum ether are added and the crystals are filtered off. The N-{{3-{3-[4-acetyl-3-hydroxy-2-(3,3,3-trifluoropropyl)-phenoxy]-propoxy}-4-chloro-6-methyl-phenyl}}-1H-tetrazole-5-carboxamide thus obtained, of melting point 236°-238° (decomposition) is dissolved in 50 ml of tetrahydrofuran, and one equivalent of sodium, dissolved in 5 ml of methanol, is added. After addition of ether, crystallisation starts. The sodium salt of N-{{3-{3-[4-acetyl-3-hydroxy-2-(3,3,3-trifluoropropyl)-phenoxy]-propoxy}-4-chloro-6-methylphenyl}}-1 H-tetrazole-5-carboxamide of melting point 9020 (decomposition) is thus obtained.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated under reduced pressure, about 150 ml of ether and 300 ml of petroleum ether
  2. additionare added
  3. filtrationthe crystals are filtered off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dd27899cd04b47de84500f149facd545
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05032606

Notizen zur Reaktion

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