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Water → 2,3-Dichloro-4,5-dimethoxybenzaldehyde

HRID 1089166
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1089166
Cl[CH:2](Cl)[O:3]C.[Cl:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH3:14])=[C:9]([O:15][CH3:16])[C:8]=1[Cl:17].O>C(Cl)Cl.[Ti](Br)(Br)(Br)Br>[Cl:6][C:7]1[C:8]([Cl:17])=[C:9]([O:15][CH3:16])[C:10]([O:13][CH3:14])=[CH:11][C:12]=1[CH:2]=[O:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 21004Methane, dichloromethoxy-HCID 560611,2-Dichloro-3,4-dimethoxybenzene

Produkt 1

HCID 147486342,3-Dichloro-4,5-dimethoxybenzaldehydeAusbeute 76,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 123263Titanium tetrabromideKatalysator
HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

105.2 g of dichloromethoxymethane are added to a solution of 122.6 g of 1,2-dichloro-3,4-dimethoxybenzene in methylene chloride, and titanium tetrabromide is added dropwise to the mixture at -50° to -60° C. The mixture is stirred at room temperature for 20 hours. The reaction mixture is poured into water and the organic layer is separated. The aqueous layer is extracted with chloroform, and the extract and the above-obtained organic layer are combined. The mixture is washed with water, dried and evaporated to remove solvent. The residue is washed with n-hexane to give 106 g of 2,3-dichloro-4,5-dimethoxybenzaldehyde.

Aufarbeitung

  1. additionis added dropwise to the mixture at -50° to -60° C
  2. customthe organic layer is separated
  3. extractionThe aqueous layer is extracted with chloroform
  4. extractionthe extract
  5. washThe mixture is washed with water
  6. customdried
  7. customevaporated
  8. customto remove solvent
  9. washThe residue is washed with n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ade9d4bb5d6b4a02a98c6250dc8a38bc
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04965282

Notizen zur Reaktion

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