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Methylamine → 1-(1,3-Benzoxazol-2-yl)-N-methylmethanamine

HRID 1091077
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1091077
Cl[CH2:2][C:3]1[O:4][C:5]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1.[CH3:12][NH2:13]>O>[CH3:12][NH:13][CH2:2][C:3]1[O:4][C:5]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:6]=2[N:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6329MethylamineHCID 20619892-(Chloromethyl)-1,3-benzoxazole

Produkt 1

HCID 156759021-(1,3-Benzoxazol-2-yl)-N-methylmethanamineAusbeute 82 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-(Chloromethyl)benzoxazole (3.99 g, 23.8 mmol) was dissolved in aqueous methylamine (40 mL, 40 wt % in H2O) at 10° C. under a nitrogen atmosphere. After 20 minutes, the reaction mixture was warmed to room temperature and stirred for 1 hour. The mixture was diluted with water and extracted with dichloromethane. The organic phase was dried (MgSO4) and concentrated to afford crude product which was purified by flash column chromatography (5% methanol/dichloromethane) to afford 3.18 g (82%) of pure product as a yellow oil.

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Aufarbeitung

  1. extractionextracted with dichloromethane
  2. dry with materialThe organic phase was dried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customto afford crude product which
  5. customwas purified by flash column chromatography (5% methanol/dichloromethane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-51473277bb6b4144b6316a394aff939a
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05084463

Notizen zur Reaktion

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