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Triethylamine → HCID 24765764, Verbindung

HRID 1097269
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1097269
Cl.[NH2:2][C:3]1([CH3:13])[C:8](=[O:9])[N:7]([CH3:10])[C:6](=[O:11])[NH:5][C:4]1=[O:12].[F:14][C:15]1[C:16]([F:28])=[C:17]([F:27])[C:18]([F:26])=[C:19]2[C:24](=O)[O:23][C:21](=[O:22])[C:20]=12.CCN(CC)CC>CC(O)=O>[CH3:10][N:7]1[C:8](=[O:9])[C:3]([CH3:13])([N:2]2[C:21](=[O:22])[C:20]3[C:19](=[C:18]([F:26])[C:17]([F:27])=[C:16]([F:28])[C:15]=3[F:14])[C:24]2=[O:23])[C:4](=[O:12])[NH:5][C:6]1=[O:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 69545Tetrafluorophthalic anhydrideHCID 66811031HCID 66811031, Verbindung

Produkt 1

HCID 24765764HCID 24765764, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 5-amino-1,5-dimethylbarbituric acid hydrochloride (0.31 g, 1.50 mmol), tetrafluorophthalic anhydride (0.40 g, 1.80 mmol) and Et3N (0.21 mL, 0.15 g, 1.50 mmol) in glacial AcOH (11 mL) was stirred under reflux for 3 hours. The yellow solution was then allowed to cool down to room temperature and evaporated to dryness under reduced pressure. The oily residue was recrystallized from 70% EtOH to give 1,5-dimethyl-5-(tetrafluorophthalimido)-barbituric acid (19a) as white crystals.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 3 hours
  2. customevaporated to dryness under reduced pressure
  3. customThe oily residue was recrystallized from 70% EtOH

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-32217543272b4ae0b99ce0d8fec53094
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08143252B2

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