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Monobenzone → 1-[2-(4-Benzyloxyphenoxy)ethyl]-4-phenylpiperazine

HRID 1155411
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1155411
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([OH:15])=[CH:11][CH:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl[CH2:17][CH2:18][N:19]1[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[CH2:21][CH2:20]1>CS(C)=O.[OH-].[Na+]>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([O:15][CH2:17][CH2:18][N:19]2[CH2:24][CH2:23][N:22]([C:25]3[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=3)[CH2:21][CH2:20]2)=[CH:13][CH:14]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 7638MonobenzoneHCID 47418781-(2-Chloroethyl)-4-phenylpiperazine

Produkt 1

HCID 129411031-[2-(4-Benzyloxyphenoxy)ethyl]-4-phenylpiperazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittelHCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

26.25 ml 4 N NaOH (0.105 mol) was added to a stirred mixture of 21.0 g (0.105 mol) 4-benzyloxyphenol and 22.5 g (0.1 mol) of 1-(2-chloroethyl)-4-phenylpiperazine in 250 ml DMSO and the reaction was heated at 60° for 60 min. After cooling, the stirred mixture was diluted with 50 ml 1 N NaOH solution and the resulting crystalline precipitate was collected by filtration and washed with water to give, after drying in vacuo, essentially pure end product, mp 116°-119°.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe reaction was heated at 60° for 60 min
  2. temperatureAfter cooling
  3. filtrationthe resulting crystalline precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customto give
  6. customafter drying in vacuo, essentially pure end product, mp 116°-119°

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-574fb20002cb4e42a14d9deeaa2ff1a0
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04301300

Notizen zur Reaktion

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