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Methanol → 2-Methyl-6,7-dimethoxy-1[4,5,6-triethoxy-7-nitro-3-phthalidyl]-1,2,3,4-tetrahydro-isoquinoline

HRID 1155506
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1155506
[I-].[CH3:2][N+:3]1[CH2:12][CH2:11][C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([O:15][CH3:16])=[C:8]([O:13][CH3:14])[CH:9]=2)[CH:4]=1.[CH2:17]([O:19][C:20]1[C:29]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[C:28]([O:33][CH2:34][CH3:35])[C:27]([N+:36]([O-:38])=[O:37])=[C:26]2[C:21]=1[CH2:22][O:23][C:24]2=[O:25])[CH3:18].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CO>O>[CH3:2][N:3]1[CH2:12][CH2:11][C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([O:15][CH3:16])=[C:8]([O:13][CH3:14])[CH:9]=2)[CH:4]1[CH:22]1[C:21]2[C:26](=[C:27]([N+:36]([O-:38])=[O:37])[C:28]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[C:29]([O:30][CH2:31][CH3:32])[C:20]=2[O:19][CH2:17][CH3:18])[C:24](=[O:25])[O:23]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 887MethanolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 28269906,7-Dimethoxy-2-methyl-3,4-dihydroisoquinolin-2-ium iodideHCID 64521774,5,6-Triethoxy-7-nitrophthalide

Produkt 1

HCID 205609802-Methyl-6,7-dimethoxy-1[4,5,6-triethoxy-7-nitro-3-phthalidyl]-1,2,3,4-tetrahydro-isoquinoline

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

200 g (0.6 mole) of 2-methyl-6,7-dimethoxy-3,4-dihydro-isoquinolinium iodide (prepared in the same manner as the compound of Example A) 186 g of 4,5,6-triethoxy-7-nitrophthalide and 100 g of potassium carbonate are added to 1.5 l of methanol while stirring. The reaction mixture is stirred for 24 hours at a temperature below the boiling point of the solvent, and is then allowed to cool; 900 ml of water is added and the reaction solution is allowed to crystallise. The solution is filtered, rinsed with methanol, and then with water.

Aufarbeitung

  1. stirringThe reaction mixture is stirred for 24 hours at a temperature below the boiling point of the solvent
  2. temperatureto cool
  3. customto crystallise
  4. filtrationThe solution is filtered
  5. washrinsed with methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bc17c10b4dd148d4aaee83389a8f65d7
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04302458

Notizen zur Reaktion

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