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Sodium borohydride → 2-(2-amino-5-hydroxymethyl-6-methylsulfanyl-pyrimidin-4-ylamino)-N-(3-trifluoromethyl-phenyl)-acetamide

HRID 1160112
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1160112
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH2:9][C:10]([NH:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH:14]=2)=[O:11])[C:5]([CH:23]=[O:24])=[C:4]([S:25][CH3:26])[N:3]=1.[BH4-].[Na+]>CCO>[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH2:9][C:10]([NH:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]([C:19]([F:22])([F:20])[F:21])[CH:14]=2)=[O:11])[C:5]([CH2:23][OH:24])=[C:4]([S:25][CH3:26])[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 111766082-(2-amino-5-formyl-6-methylsulfanyl-pyrimidin-4-ylamino)-N-(3-trifluoromethyl-phenyl)-acetamide

Produkt 1

HCID 589646042-(2-amino-5-hydroxymethyl-6-methylsulfanyl-pyrimidin-4-ylamino)-N-(3-trifluoromethyl-phenyl)-acetamideAusbeute 95,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a 25 mL round bottom flask is added 2-(2-amino-5-formyl-6-methylsulfanyl-pyrmidin-4-ylamino)-N-(3-trifluoromethyl-phenyl)-acetamide (40.0 mg, 0.10 mmol, 1.0 eq.), EtOH (2.0 mL), and sodium borohydride (5.0 mg, 0.13 mmol, 1.3 eq.). The reaction was stirred at RT for 1 hr, concentrated to remove EtOH, and partitioned between H2O and EtOAc. The aqueous layer was extracted once more with EtOAc. The combined EtOAc layers were then washed with brine, dried with Na2SO4, and concentrated to give pure 2-(2-amino-5-hydroxymethyl-6-methylsulfanyl-pyrimidin-4-ylamino)-N-(3-trifluoromethyl-phenyl)-acetamide as a white solid (37.0 mg, 95%). LC/MSD (BP Series 1100 MSD): Expected MW: 387, Observed M+H, 388.1, Retention time: 1.35 min. ANALYTICAL HPLC: >94%, Retention time: 2.82 min (8 minute run). 1H-NMR (d-MeOH): 8.00 (s, 1H), 7.78 (d, 1H), 7.50 (t, 1H), 7.39 (d, 1H), 4.62 (s, 2H), 4.38 (s, 2H), 2.42 (s, 3H) ppm.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. customto remove EtOH
  3. custompartitioned between H2O and EtOAc
  4. extractionThe aqueous layer was extracted once more with EtOAc
  5. washThe combined EtOAc layers were then washed with brine
  6. dry with materialdried with Na2SO4
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d8ae8fc85ff140648dbab229f5328b82
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07816353B2

Notizen zur Reaktion

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