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HCID 86623751, Verbindung → HCID 66998716, Verbindung

HRID 1161816
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1161816
[C:1]([O:5][C:6]([C:8]1[C:13]([NH:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Br:21])=[CH:17][C:16]=2[F:22])=[CH:12][C:11]([N:24]=[N+]=[N-])([Cl:23])[NH:10][N:9]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>[Zn].C(OCC)(=O)C>[C:1]([O:5][C:6]([C:8]1[C:13]([NH:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Br:21])=[CH:17][C:16]=2[F:22])=[CH:12][C:11]([NH2:24])([Cl:23])[NH:10][N:9]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 86623751HCID 86623751, Verbindung

Produkt 1

HCID 66998716HCID 66998716, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23994ZincKatalysatorHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To the stirred solution of 6-azido-4-(4-bromo-2-fluoro-phenylamino)-6-chloro-pyridazine-3-carboxylic acid tert-butyl ester (122 mg, 0.30 mmol) in 5 ml of mixed solvents (3:1 v/v, dichloromethane/acetic acid) is added zinc powder (98 mg, 1.5 mmol) at room temperature. After three hours, the reaction mixture is poured into ethyl acetate (50 μl). The organic layer is washed with water, saturated NaHCO3 (30 ml×3) and saturated NaCl (30 ml×3). The organic layer is dried over Na2SO4, and concentrated. The residue is purified by flash column chromatography to provide the desired product.

Aufarbeitung

  1. washThe organic layer is washed with water, saturated NaHCO3 (30 ml×3) and saturated NaCl (30 ml×3)
  2. dry with materialThe organic layer is dried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue is purified by flash column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f1a656354b8f4cbb93484056a715f285
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07820664B2

Notizen zur Reaktion

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