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4-(N-Boc-amino)piperidine → HCID 68447292, Verbindung

HRID 1163401
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1163401
[NH2:1][C:2]1[C:19]([N+:20]([O-:22])=[O:21])=[CH:18][C:5]([C:6]([NH:8][C:9]2[CH:17]=[C:16]3[C:12]([CH:13]=[N:14][NH:15]3)=[CH:11][CH:10]=2)=[O:7])=[C:4](Cl)[CH:3]=1.[C:24]([O:28][C:29](=[O:37])[NH:30][CH:31]1[CH2:36][CH2:35][NH:34][CH2:33][CH2:32]1)([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25]>CN1C(=O)CCC1.O>[C:24]([O:28][C:29](=[O:37])[NH:30][CH:31]1[CH2:36][CH2:35][N:34]([C:4]2[CH:3]=[C:2]([NH2:1])[C:19]([N+:20]([O-:22])=[O:21])=[CH:18][C:5]=2[C:6](=[O:7])[NH:8][C:9]2[CH:17]=[C:16]3[C:12]([CH:13]=[N:14][NH:15]3)=[CH:11][CH:10]=2)[CH2:33][CH2:32]1)([CH3:27])([CH3:25])[CH3:26]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 7238334-(N-Boc-amino)piperidineHCID 68443943HCID 68443943, Verbindung

Produkt 1

HCID 68447292HCID 68447292, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

A solution 4-amino-2-chloro-N-(1H-indazol-6-yl)-5-nitrobenzamide (1 mmol; see Example 154) in NMP (2 mL) was added piperidin-4-yl-carbamic acid tert-butyl ester (4 mmol). The resulting mixture was heated at 100° C. for 10 h. The reaction mixture was cooled to room temperature, and diluted with water (20 mL). The solid formed was collected by filtration, washed with water, and dried in vacuo. The crude product was purified on a silica gel column chromatography using EtOAc/hexane as eluent to provide {1-[5-Amino-2-(1H-indazol-6-ylcarbamoyl)-4-nitro-phenyl]-piperidin-4-yl}-carbamic acid tert-butyl ester as a light yellow solid.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. customThe solid formed
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried in vacuo
  6. customThe crude product was purified on a silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0ecb7603f85241ceac121b2442494685
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07820821B2

Notizen zur Reaktion

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