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Hydrochloric Acid → HCID 57747224, Verbindung

HRID 1163462
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1163462
[OH:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH:6]=[O:7])=[CH:4][C:3]=1[O:10][CH3:11].[I-].[Na+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br[CH2:21][C:22]([C:24]1[CH:29]=[C:28]([CH:30]2[CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31]2)[C:27]([OH:36])=[C:26]([CH:37]2[CH2:42][CH2:41][CH2:40][CH2:39][CH2:38]2)[CH:25]=1)=[O:23].Cl>C(OCC)(=O)C>[CH:30]1([C:28]2[CH:29]=[C:24]([C:22](=[O:23])[CH2:21][O:1][C:2]3[CH:9]=[CH:8][C:5]([CH:6]=[O:7])=[CH:4][C:3]=3[O:10][CH3:11])[CH:25]=[C:26]([CH:37]3[CH2:38][CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42]3)[C:27]=2[OH:36])[CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1183VanillinHCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 87394924HCID 87394924, Verbindung

Produkt 1

HCID 57747224HCID 57747224, VerbindungAusbeute 30 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

1
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1.52 g (10 mmol) of 4-hydroxy-3-methoxy-benzaldehyde, 0.3 g (2.0 mmol) of sodium iodide and 3.05 g (22 mmol) of potassium carbonate in 80 ml of ethyl acetate is stirred for 30 minutes. Then 3.8 g (10 mmol) of 2-bromo-1-(4-hydroxy-3,5-di-cyclohexylphenyl)-ethanone is added and stirring at room temperature is continued for 16 hours. Then the mixture is acidified with 2N HCl and extracted with ethyl acetate. The combined extracts are washed with water, dried and evaporated. Crystallization of the crude product from dichloro-methane/di-isopropylether yields 1.35 g of compound 103, m.p. 163-164° C.

Aufarbeitung

  1. stirringstirring at room temperature
  2. waitis continued for 16 hours
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe combined extracts are washed with water
  5. customdried
  6. customevaporated
  7. customCrystallization of the crude product from dichloro-methane/di-isopropylether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-782d8c623d8b433c83e1f9ae8f5df1fb
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07820865B2

Notizen zur Reaktion

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