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Hydrazine hydrate (1:1) → 6-(2-Methyl-1,3-dioxolan-2-yl)hexan-1-amine

HRID 1164496
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1164496
[CH3:1][C:2]1([CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][N:13]2C(=O)C3=CC=CC=C3C2=O)[O:6][CH2:5][CH2:4][O:3]1.O.NN>C(O)C>[CH3:1][C:2]1([CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][NH2:13])[O:3][CH2:4][CH2:5][O:6]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 20511312N-[6-(2-Methyl-1,3-dioxolan-2-yl)hexyl]phthalimide

Produkt 1

HCID 130938726-(2-Methyl-1,3-dioxolan-2-yl)hexan-1-amineAusbeute 64 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 125.25 g (0.395 mole) of N-[6-(2-methyl-1,3-dioxolan-2-yl)hexyl]phthalimide, 23 ml of 85% hydrazine hydrate, and 370 ml of 95% ethanol was refluxed for four hours, cooled, filtered and stripped. The residue was mixed with 500 ml of water, basified with 2 N NaOH solution and extracted with methylene chloride. The organic layer was separated, dried over anhydrous potassium carbonate, filtered, and stripped to an orange oil. This material was distilled to give 35.70 g (64%) of clear oil bp 80°-83° (0.100 mm).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for four hours
  2. temperaturecooled
  3. filtrationfiltered
  4. additionThe residue was mixed with 500 ml of water
  5. extractionextracted with methylene chloride
  6. customThe organic layer was separated
  7. dry with materialdried over anhydrous potassium carbonate
  8. filtrationfiltered
  9. distillationThis material was distilled

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-82eb6438fb3043a6a2c519dfd2fb909c
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04370335

Notizen zur Reaktion

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