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Stannous Chloride → HCID 14747882, Verbindung

HRID 1164902
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1164902
[CH3:1][C:2]([NH:13][CH2:14][C@@H:15]([C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]2[N:21](N=N[N:25]=2)[CH:22]=1)[OH:16])([CH3:12])[CH2:3][CH2:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[OH:11].[Cl:26][Sn]Cl>CO>[ClH:26].[ClH:26].[NH2:25][C:20]1[N:21]=[CH:22][C:17]([C@H:15]([CH2:14][NH:13][C:2]([CH3:12])([CH3:1])[CH2:3][CH2:4][C:5]2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=2[OH:11])[OH:16])=[CH:18][CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24479Stannous ChlorideHCID 18637940HCID 18637940, Verbindung

Produkt 1

HCID 14747882HCID 14747882, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 127 mg (0.37 mmol) of (R)-a-[[(1,1-dimethyl-3-(2-hydroxyphenyl)propyl)amino]methyl]tetrazolo[1,5-a]pyridine-6-methanol and 170 mg (0.75 mmol) of SnCl2 ·2H2O in 15 ml of methanol is heated at reflux for 20 hours. The reaction mixture is cooled in ice and H2S is bubbled through the solution. The precipitate is collected by filtration and the filtrate concentrated. The residue is chromatographed on silica gel to give the desired product.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for 20 hours
  2. temperatureThe reaction mixture is cooled in ice
  3. customH2S is bubbled through the solution
  4. filtrationThe precipitate is collected by filtration
  5. concentrationthe filtrate concentrated
  6. customThe residue is chromatographed on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8a08ddb5be8c4ec3b60c025b62f0287c
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04906645

Notizen zur Reaktion

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