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HCID 10300766, Verbindung → HCID 22285667, Verbindung

HRID 1168086
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1168086
C1(NS([C:8]2[CH:13]=[C:12]([O:14][C:15]3[C:20]([Cl:21])=[CH:19][C:18]([CH2:22][CH:23]4[S:27][C:26](=[O:28])[NH:25][C:24]4=[O:29])=[CH:17][C:16]=3[Cl:30])[CH:11]=[CH:10][C:9]=2[OH:31])(=O)=O)CC1.[H][H].[C:34](OCC)(=O)C.CO>[Pd]>[Cl:30][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH:19]=[C:20]([Cl:21])[C:15]=1[O:14][C:12]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:31][CH3:34])=[CH:8][CH:13]=1)[CH2:22][CH:23]1[S:27][C:26](=[O:28])[NH:25][C:24]1=[O:29]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10300766HCID 10300766, VerbindungHCID 21584119Ethylacetate methanolHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 22285667HCID 22285667, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 23938PalladiumKatalysator

Versuchsvorschrift

The title compound of Step C (93 mg) was dissolved in ethyl acetate/methanol (4 ml/2 ml) and then 10% palladium on carbon (70 mg) was added. The reaction mixture was placed on Parr shaker for four hours under 50 psi hydrogen at room temperature. The solution was filtered through diatomaceous earth, and concentrated. The residue was purified by preparative TLC (3% methanol in dichloromethane) to afford the title compound (52 mg) as a solid. MS (APCl−) Calc: 397.0, Found: 396.0 (M−1).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe solution was filtered through diatomaceous earth
  2. concentrationconcentrated
  3. customThe residue was purified by preparative TLC (3% methanol in dichloromethane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-698ce0bc978c4674a182a60c252f8c4c
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06620830B2

Notizen zur Reaktion

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