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HCID 178484110, Verbindung → HCID 178484106, Verbindung

HRID 1169414
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1169414
C(OC([NH:11][C@H:12]1[CH2:17][CH2:16][C@H:15]([CH2:18][N:19]([CH:21]2[CH2:26][CH2:25][N:24]([C:27]([O:29][C:30]([CH3:33])([CH3:32])[CH3:31])=[O:28])[CH2:23][CH2:22]2)[CH3:20])[CH2:14][CH2:13]1)=O)C1C=CC=CC=1>[Pd].C(O)C>[NH2:11][C@H:12]1[CH2:17][CH2:16][C@H:15]([CH2:18][N:19]([CH:21]2[CH2:26][CH2:25][N:24]([C:27]([O:29][C:30]([CH3:33])([CH3:32])[CH3:31])=[O:28])[CH2:23][CH2:22]2)[CH3:20])[CH2:14][CH2:13]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 178484110HCID 178484110, Verbindung

Produkt 1

HCID 178484106HCID 178484106, VerbindungAusbeute 87,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of tert-butyl trans-4-[N-[4-(N-benzyloxycarbonylamino)cyclohexylmethyl]-N-methylamino]piperidine-1-carboxylate (4.5 g), Pd-C (0.43 g) and ethanol (300 ml) was stirred vigorously for 24 hours under a hydrogen atmosphere. The catalyst was removed by filtration, and the filtrate was concentrated under reduced pressure. The precipitated crystals were collected by filtration. The crystals were washed with diethyl ether to obtain tert-butyl trans-4-[N-(4-aminocyclohexylmethyl)-N-methylamino]piperidine-1-carboxylate (2.80 g) as colorless crystals.

Aufarbeitung

  1. customThe catalyst was removed by filtration
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  3. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  4. washThe crystals were washed with diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ca29f4b762aa4b8ab1da11500937337a
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06627651B1

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