StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Diisopropylethylamine → tert-Butyl 4-[(4-iodopyridin-2-yl)carbonyl]-1,4-diazepane-1-carboxylate

HRID 1172795
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1172795
[I-].[C:2]([C:5]1[CH:10]=[C:9]([I:11])[CH:8]=[CH:7][NH+:6]=1)([OH:4])=O.[N:12]1([C:19]([O:21][C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])=[O:20])[CH2:18][CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=CC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C.C(Cl)Cl>[I:11][C:9]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]([C:2]([N:15]2[CH2:16][CH2:17][CH2:18][N:12]([C:19]([O:21][C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])=[O:20])[CH2:13][CH2:14]2)=[O:4])[CH:10]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733084Methanaminium, N-((1H-benzotriazol-1-yloxy)(dimethylamino)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 2756058Tert-butyl 1,4-diazepane-1-carboxylateHCID 686869452-Carboxy-4-iodopyridinium iodide

Produkt 1

HCID 86633425tert-Butyl 4-[(4-iodopyridin-2-yl)carbonyl]-1,4-diazepane-1-carboxylate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-carboxy-4-iodopyridinium iodide (1 eq) in DMF were added tert-butyl 1-homopiperazinecarboxylate (2.05 eq), HBTU (2.05 eq) and DIPEA (2.05 eq) and the mixture was stirred overnight at RT. The reaction mixture was diluted with DCM and washed with 0.5N HCl solution and brine. The organic phase was dried (Na2SO4) and concentrated under reduced pressure. The resulting crude was used as such in the next step without purification. MS (ES) C16H22IN3O3 requires: 431, found: 432 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. washwashed with 0.5N HCl solution and brine
  2. dry with materialThe organic phase was dried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customwithout purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-20e78083fe19446d8fb5925cfeba920d
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07834015B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion