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Dimethyl Sulfoxide → HCID 53966917, Verbindung

HRID 1174452
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1174452
CI.[CH:3]1[C:19]2[C:18]3CC4[C:15]5[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:14]=5[CH:13]=[CH:12][C:11]=4[C:10]=3[CH:9]=[CH:8][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.[CH3:24][C:25]([CH3:28])([O-])[CH3:26].[K+].CS(C)=O>O>[CH3:24][C:25]1([CH3:28])[C:18]2[C:19]3[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][C:7]=3[CH:8]=[CH:9][C:10]=2[C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:14]3[CH:15]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][C:23]=3[C:26]1=2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 6328Methyl iodide2×HCID 1361858313H-Dibenzo[a,i]fluoreneHCID 23665647Potassium tert-butoxide

Produkt 1

HCID 53966917HCID 53966917, VerbindungAusbeute 58,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Methyl iodide 9.88 g (69.6 mmol) was dropwise added to a mixed solution of 6.18 g (23.2 mmol) of 13H-dibenzo[a,i]fluorene, 11.72 g (104.4 mmol) of potassium t-butoxide and 100 ml of dimethylsulfoxide at 20° C. in 20 minutes, and the solution was stirred for 10 hours. After left standing overnight, 9.88 g (69.6 mmol) of methyl iodide was further dropwise added and stirred for 5 hours. Water was dropwise added to the reaction mixture, and the solution was extracted with dichloromethane. After separating the solution, the organic phase was concentrated and refined by flash chromatograph (silica gel: hexane/dichloromethane=5/1) to obtain 4.01 g (yield: 58.7%) of 13,13-dimethyl-13H-dibenzo[a,i]fluorene.

Aufarbeitung

  1. waitAfter left
  2. waitstanding overnight
  3. stirringstirred for 5 hours
  4. extractionthe solution was extracted with dichloromethane
  5. customAfter separating the solution
  6. concentrationthe organic phase was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9e398de0eb034ba1912032b877c9915b
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07838130B2

Notizen zur Reaktion

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