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4-Methylmorpholine → HCID 86762290, Verbindung

HRID 1183017
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1183017
[NH2:1][C:2]1[C:3]([C:10]([OH:12])=O)=[N:4][C:5]([Cl:9])=[C:6]([NH2:8])[N:7]=1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CN1CCOCC1.[CH3:44][O:45][C:46]1[CH:74]=[C:73]([O:75][CH3:76])[CH:72]=[CH:71][C:47]=1[CH2:48][NH:49][CH:50]([CH2:53][CH2:54][CH2:55][C:56]1[CH:61]=[CH:60][C:59]([O:62][CH2:63][C@@H:64]2[CH2:68][O:67][C:66]([CH3:70])([CH3:69])[O:65]2)=[CH:58][CH:57]=1)[CH2:51][NH2:52]>CN(C=O)C>[CH3:44][O:45][C:46]1[CH:74]=[C:73]([O:75][CH3:76])[CH:72]=[CH:71][C:47]=1[CH2:48][NH:49][CH:50]([CH2:53][CH2:54][CH2:55][C:56]1[CH:57]=[CH:58][C:59]([O:62][CH2:63][C@H:64]2[CH2:68][O:67][C:66]([CH3:70])([CH3:69])[O:65]2)=[CH:60][CH:61]=1)[CH2:51][NH:52][C:10]([C:3]1[C:2]([NH2:1])=[N:7][C:6]([NH2:8])=[C:5]([Cl:9])[N:4]=1)=[O:12]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 79724-MethylmorpholineHCID 64521193,5-Diamino-6-chloro-pyrazine acidHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 70654078HCID 70654078, Verbindung

Produkt 1

HCID 86762290HCID 86762290, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3,5-diamino-6-chloro-pyrazine-2-carboxylic acid (161 mg, 0.86 mmol) and HATU (325 mg, 0.86 mmol) in DMF (10 mL) is added N-methylmorpholine (0.38 mL, 3.42 mmol) followed by N*2*-(2,4-dimethoxy-benzyl)-5-[4-((R)-2,2-dimethyl-[1,3]dioxolan-4-ylmethoxy)-phenyl]-pentane-1,2-diamine (391 mg, 0.86 mmol) and the mixture is stirred at RT overnight. The solvent is removed in vacuo. To the crude residue is added water (10 mL), which is then decanted off to leave an orange solid that is washed with diethyl ether (10 mL) and dried in vacuo at 50° C. to afford the title compound. [M+H]+ 629.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent is removed in vacuo
  2. additionTo the crude residue is added water (10 mL), which
  3. customis then decanted off
  4. customto leave an orange solid
  5. washthat is washed with diethyl ether (10 mL)
  6. customdried in vacuo at 50° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f39531e710904348a24f868962145c96
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08664228B2

Notizen zur Reaktion

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