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Methanol → 4-(5-Bromo-2,3-dihydrobenzofuran-2-yl)piperidine

HRID 1184697
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1184697
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[Br:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]2[O:15][CH:14]([CH:16]3[CH2:21][CH2:20][N:19](C(=O)C(F)(F)F)[CH2:18][CH2:17]3)[CH2:13][C:12]=2[CH:28]=1.CO.O>[Cl-].[Na+].O>[Br:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]2[O:15][CH:14]([CH:16]3[CH2:17][CH2:18][NH:19][CH2:20][CH2:21]3)[CH2:13][C:12]=2[CH:28]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 887MethanolHCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 866748871-[4-(5-Bromo-2,3-dihydro-benzofuran-2-yl)-piperidin-1-yl]-2,2,2-trifluoro-ethanone

Produkt 1

HCID 674691344-(5-Bromo-2,3-dihydrobenzofuran-2-yl)piperidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 57417360
Sodium chloride; water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Potassium carbonate (10.17 g) is added to an ice-cooled mixture of 1-[4-(5-bromo-2,3-dihydro-benzofuran-2-yl)-piperidin-1-yl]-2,2,2-trifluoro-ethanone (4.64 g), methanol (120 mL), and water (30 mL). The reaction mixture is stirred over night at room temperature. Brine (150 mL) is added and the mixture is extracted with dichloromethane. The combined organic phases are dried over MgSO4 and concentrated in vacuo. The crude product is used for the next step without further purification. LC (method 2): tR=1.05 min; Mass spectrum (ESI+): m/z=282, 284 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled
  2. extractionthe mixture is extracted with dichloromethane
  3. dry with materialThe combined organic phases are dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe crude product is used for the next step without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fc0313d771d14245820881afe5a8fb4c
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08669271B2

Notizen zur Reaktion

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