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Hydrochloric Acid → HCID 178482249, Verbindung

HRID 1189634
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1189634
[F:1][C:2]1([F:7])[CH2:5][CH:4]([NH2:6])[CH2:3]1.Cl.CCN(C(C)C)C(C)C.[F:18][C:19]([F:42])([F:41])[C@H:20]1[CH2:25][CH2:24][C@H:23]([NH:26][C:27](=[O:40])[C:28]2[CH:33]=[C:32]([N+:34]([O-:36])=[O:35])[C:31]([NH:37][CH3:38])=[CH:30][C:29]=2F)[CH2:22][CH2:21]1>CC#N>[F:18][C:19]([F:41])([F:42])[C@H:20]1[CH2:25][CH2:24][C@H:23]([NH:26][C:27](=[O:40])[C:28]2[CH:33]=[C:32]([N+:34]([O-:36])=[O:35])[C:31]([NH:37][CH3:38])=[CH:30][C:29]=2[NH:6][CH:4]2[CH2:5][C:2]([F:7])([F:1])[CH2:3]2)[CH2:22][CH2:21]1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 225009513,3-Difluorocyclobutan-1-amineHCID 178482229HCID 178482229, Verbindung

Produkt 1

HCID 178482249HCID 178482249, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3,3-difluoro-cyclobutylamine×HCl (49 mg, 0.34 mmol), DIPEA (0.26 ml, 1.5 mmol), N-(trans-4-trifluoromethyl-cyclohexyl)-2-fluoro-4-methylamino-5-nitro-benzoic acid amide (125 mg, 0.34 mmol, prepared according to WO2010/100249) and MeCN (5 mL) is stirred for 16 h at reflux. Then the mixture is concentrated, diluted with EtOAc, washed with water, concentrated, dried and directly used in the next step.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux
  2. concentrationThen the mixture is concentrated
  3. additiondiluted with EtOAc
  4. washwashed with water
  5. concentrationconcentrated
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2258553dd74244a3b41e4d86905ffb7c
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08674113B2

Notizen zur Reaktion

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