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Cyanamide → 1H-Benzotriazole-1-carboximidamide--hydrogen chloride (1/1)

HRID 1192237
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1192237
[ClH:1].[NH:2]1[C:6]2[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][C:5]=2[N:4]=[N:3]1.[N:11]#[C:12][NH2:13]>CCOCC>[ClH:1].[N:2]1([C:12](=[NH:11])[NH2:13])[C:6]2[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][C:5]=2[N:4]=[N:3]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 9864CyanamideHCID 178477914HCID 178477914, Verbindung

Produkt 1

HCID 534349021H-Benzotriazole-1-carboximidamide--hydrogen chloride (1/1)Ausbeute 71,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a 5 mL CEM microwave reaction vessel, was charged benzotriazole HCl salt (0.5 g, 3.2 mmol) and cyanamide (0.16 g, 3.9 mmol). The vessel was sealed and heated at 80° C. for 1 minute under microwave irradiation (CEM Discovery™). After this time, TLC analysis showed no starting material remaining so the mixture was diluted with ether. The precipitate was collected by filtration and washed with ether and dried under vacuum to afford the titled product as a white solid (0.45 g, 71% yield). 1H NMR (400 MHz, d6-DMSO) δ: 10.14 (4H, s), 8.31 (1H, m), 8.05 (1H, m), 7.90 (1H, m), 7.67 ('H, m). MS m/z: 162.13 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. customTo a 5 mL CEM microwave reaction vessel
  2. customThe vessel was sealed
  3. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with ether
  5. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b8e131378a704e219eeafe209a30c357
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08680139B2

Notizen zur Reaktion

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