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Triethylamine → HCID 67539565, Verbindung

HRID 1192379
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1192379
C(N(CC)CC)C.[C:8]([NH:15][C@@H:16]([C:25]([OH:27])=O)[CH2:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([Cl:24])=[CH:20][CH:19]=1)([O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[O:9].Cl.Cl.[N:30]1([C:36]2[N:40]3[CH:41]=[CH:42][CH:43]=[CH:44][C:39]3=[N:38][CH:37]=2)[CH2:35][CH2:34][NH:33][CH2:32][CH2:31]1.ON1C2C=CC=CC=2N=N1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.[OH-].[Na+]>CN(C=O)C.O>[C:11]([O:10][C:8](=[O:9])[NH:15][C@H:16]([CH2:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([Cl:24])=[CH:22][CH:23]=1)[C:25]([N:33]1[CH2:34][CH2:35][N:30]([C:36]2[N:40]3[CH:41]=[CH:42][CH:43]=[CH:44][C:39]3=[N:38][CH:37]=2)[CH2:31][CH2:32]1)=[O:27])([CH3:12])([CH3:13])[CH3:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

9

Edukt 6

HCID 8471TriethylamineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 7018791N-Boc-4-chloro-D-phenylalanineHCID 67539435853680-34-9

Produkt 1

HCID 67539565
HCID 67539565, Verbindung
Ausbeute 66,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Triethylamine (0.30 mL, 2.18 mmol) was added to a solution of (R)—N-Boc-4-chlorophenylalanine (392 mg, 1.31 mmol), 3-piperazin-1-yl-imidazo[1,2-a]pyridine dihydrochloride (300 mg, 1.09 mmol), and 1-hydroxybenzotriazole (177 mg, 1.31 mmol) in DMF (5 mL) followed by the addition of 1-[3-(dimethylamino)propyl]-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (251 mg, 1.31 mmol) in a single portion. After being stirred for 12 hours, the mixture was diluted with H2O, basified to pH 12 with 1.0 M NaOH, and extracted with DCM. The DCM extracts were dried (Na2SO4), filtered, and concentrated in vacuo. The residue was chromatographed (SiO2) using DCM:Et2O (1:1) followed by 10% MeOH/DCM as eluent to give (R)-[1-(4-chlorobenzyl)-2-(4-imidazo[1,2-a]pyridin-3-yl-piperazin-1-yl)-2-oxo-ethyl]-carbamic acid tert-butyl ester (350 mg).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with DCM
  2. dry with materialThe DCM extracts were dried (Na2SO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was chromatographed (SiO2)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-026e8f60d1ea4608b75be9c155ede11e
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08680114B2

Notizen zur Reaktion

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