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Ammonium Acetate → HCID 58368538, Verbindung

HRID 1192667
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1192667
[C:1]([C:4]1[C:13]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH2:20][C:21]([N:23]([CH3:25])[CH3:24])=[O:22])[CH2:16][CH2:15]2)=[C:12]2[C:7]([CH:8]=[CH:9][CH:10]=[N:11]2)=[C:6]([Cl:26])[CH:5]=1)(=O)[CH3:2].C([O-])(=O)C.[NH4+].C([BH3-])#[N:33].[Na+]>CO.C(#N)C.O1CCCC1>[NH2:33][CH:1]([C:4]1[C:13]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH2:20][C:21]([N:23]([CH3:25])[CH3:24])=[O:22])[CH2:16][CH2:15]2)=[C:12]2[C:7]([CH:8]=[CH:9][CH:10]=[N:11]2)=[C:6]([Cl:26])[CH:5]=1)[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 3

HCID 517165Ammonium AcetateHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 58368418HCID 58368418, Verbindung

Produkt 1

HCID 58368538HCID 58368538, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 6342Acetonitrile
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-[4-(7-acetyl-5-chloroquinolin-8-yl)piperazin-1-yl]-N,N-dimethylacetamide (0.019 g, 0.051 mmol) and ammonium acetate (0.0391 g, 0.507 mmol) in methanol (0.3 mL) and acetonitrile (0.3 mL) was heated at 65° C. in a sealed tube for 1 hour. After cooling to room temperature, to the resulting mixture was added 1.0 M sodium cyanoborohydride in tetrahydrofuran (0.12 mL). The reaction was heated at 65° C. overnight. The mixture was cooled to room temperature, quenched with sat. NaHCO3 solution, extracted with dichloromethane, dried over MgSO4 and concentrated to give the desired product. LCMS calculated for C19H27ClN5O (M+H)+: m/z=376.2; Found: 376.2.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature, to the resulting mixture
  2. temperatureThe reaction was heated at 65° C. overnight
  3. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  4. customquenched with sat. NaHCO3 solution
  5. extractionextracted with dichloromethane
  6. dry with materialdried over MgSO4
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e7fa27d784db409999f394bbae4f0ed7
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08680108B2

Notizen zur Reaktion

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