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Methanol → HCID 21919204, Verbindung

HRID 1245161
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1245161
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4]([CH3:33])=[C:5]([C:24]([O:31][CH3:32])=[C:25]([O:29][CH3:30])[C:26]=1[O:27][CH3:28])[CH2:6][C:7]1[C:8]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)=[C:9]([CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[C:10]([OH:12])=[O:11].CO.[CH3:36]CN=C=NCCCN(C)C.Cl>C(Cl)Cl.CN(C)C1C=CN=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:4]([CH3:33])=[C:5]([C:24]([O:31][CH3:32])=[C:25]([O:29][CH3:30])[C:26]=1[O:27][CH3:28])[CH2:6][C:7]1[C:8]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)=[C:9]([CH:13]=[CH:14][CH:15]=1)[C:10]([O:12][CH3:36])=[O:11]
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 219192093-(3,4,5,6-Tetramethoxy-2-methylbenzyl)-2-benzyloxybenzoic Acid

Produkt 1

HCID 21919204HCID 21919204, VerbindungAusbeute 73 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 14284
4-(Dimethylamino)pyridine
Katalysator
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-(3,4,5,6-Tetramethoxy-2-methylbenzyl)-2-benzyloxybenzoic acid (652 mg, 1.4424 mmol) was dissolved in methylene chloride (20 ml), then anhydrous methanol (231 mg, 7.2187 mmol), 4-dimethylaminopyridine (264 mg, 2.1639 mmol) and WSC-HCl (830 mg, 4.3296 mmol) were added thereto and the mixture was stirred at room temperature for 16 hours. The reaction solution was washed with water and dried and the solvent was evaporated therefrom. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=4:1) to give the title compound (490 mg, 1.0515 mmol, 73%).

Aufarbeitung

  1. washThe reaction solution was washed with water
  2. customdried
  3. customthe solvent was evaporated
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=4:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4bdcbec7b4cf4fc59dcc6968025c1975
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07122543B2

Notizen zur Reaktion

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