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Hydrochloric Acid → 4-[7-Propyl-3-(trifluoromethyl)-1,2-benzisoxazol-6-yl]butyl methanesulfonate

HRID 1245340
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1245340
[CH2:1]([C:4]1[C:12]2[O:11][N:10]=[C:9]([C:13]([F:16])([F:15])[F:14])[C:8]=2[CH:7]=[CH:6][C:5]=1[CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][OH:21])[CH2:2][CH3:3].CCN(CC)CC.[CH3:29][S:30](Cl)(=[O:32])=[O:31].Cl>C(Cl)Cl>[CH3:29][S:30]([O:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]2[C:9]([C:13]([F:15])([F:14])[F:16])=[N:10][O:11][C:12]=2[C:4]=1[CH2:1][CH2:2][CH3:3])(=[O:32])=[O:31]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 219110454-[7-Propyl-3-(trifluoromethyl)-1,2-benzisoxazol-6-yl]butan-1-ol

Produkt 1

HCID 219109934-[7-Propyl-3-(trifluoromethyl)-1,2-benzisoxazol-6-yl]butyl methanesulfonate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-[7-propyl-3-(trifluoromethyl)-1,2-benzisoxazol-6-yl]butan-1-ol, from this Example step 4, in CH2Cl2 (25 mL) was added Et3N (0.42 mL, 2.99 mmol) and methanesulfonyl chloride (0.17 mL, 2.2 mmol) at 0° C. The mixture was stirred from 0° C. to room temperature for 2 hours. 0.5N HCl was added and the mixture extracted 3 times with CH2Cl2. Combined organic extracts were washed with water and brine then dried over Na2SO4. The solvent was evaporated in vacuo to give the title compound.

Aufarbeitung

  1. customat 0° C
  2. extractionthe mixture extracted 3 times with CH2Cl2
  3. washCombined organic extracts were washed with water and brine
  4. dry with materialthen dried over Na2SO4
  5. customThe solvent was evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4cae43739b904ced8bdc1c09e6f3f22f
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07125865B2

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