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Water → HCID 18326572, Verbindung

HRID 1250585
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1250585
[CH2:1]([NH:4][C:5]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:13]=2)[N:8]=[C:7](Cl)[N:6]=1)[CH:2]=[CH2:3].Cl.[CH2:20]([NH2:24])/[CH:21]=[CH:22]/[CH3:23].C(N(CC)CC)C.O>C(#N)C>[CH2:1]([NH:4][C:5]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:13]=2)[N:8]=[C:7]([NH:24][CH2:20]/[CH:21]=[CH:22]/[CH3:23])[N:6]=1)[CH:2]=[CH2:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 12602976(2E)-but-2-en-1-amine hydrochlorideHCID 183264874-Allylamino-2-chloro-6-nitroquinazoline

Produkt 1

HCID 18326572HCID 18326572, VerbindungAusbeute 80,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

150 mg (0.57 mmol) of 4-allylamino-2-chloro-6-nitroquinazoline was dissolved in 2 ml of acetonitrile, and 305 mg (2.83 mmol) of trans-2-butenylamine hydrochloride and 0.39 ml (2.83 mmol) of triethylamine were added thereto, followed by stirring at 50° C. for 6 hours. To the reaction solution was water added, followed by extraction with ethyl acetate, washing with brine and drying over anhydrous sodium sulfate. After the solvent was distilled off, the residue was purified by a silica gel column to give 138 mg (yield: 80.9%) of the title compound.

Aufarbeitung

  1. additionadded
  2. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  3. washwashing with brine
  4. dry with materialdrying over anhydrous sodium sulfate
  5. distillationAfter the solvent was distilled off
  6. customthe residue was purified by a silica gel column

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2209ba33f2764431a12fe9c21fc2b7f4
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06339089B2

Notizen zur Reaktion

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