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Water → HCID 18326490, Verbindung

HRID 1250588
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1250588
[CH2:1]([NH:4][C:5]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:13]=2)[N:8]=[C:7](Cl)[N:6]=1)[CH:2]=[CH2:3].Cl.[CH2:20]([O:23][CH2:24][CH2:25][NH2:26])[CH2:21][CH3:22].C(N(CC)CC)C.O>C(#N)C>[CH2:1]([NH:4][C:5]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:13]=2)[N:8]=[C:7]([NH:26][CH2:25][CH2:24][O:23][CH2:20][CH2:21][CH3:22])[N:6]=1)[CH:2]=[CH2:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 183264462-Propoxyethan-1-amine hydrochlorideHCID 183264874-Allylamino-2-chloro-6-nitroquinazoline

Produkt 1

HCID 18326490HCID 18326490, VerbindungAusbeute 72,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342
Acetonitrile
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

100 mg (0.38 mmol) of 4-allylamino-2-chloro-6-nitroquinazoline was dissolved in 1.5 ml of acetonitrile, and 124 mg (0.76 mmol) of 2-propoxyethylamine hydrochloride and 196 mg (1.94 mmol) of triethylamine were added thereto, followed by stirring at 80° C. for 15 hours. Water was added to the reaction solution, followed by extraction with ethyl acetate, washing brine and drying over anhydrous sodium sulfate. After the solvent was distilled off, the residue was purified by a silica gel column to give 91 mg (72.3%) of the title compound.

Aufarbeitung

  1. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  2. washwashing brine
  3. dry with materialdrying over anhydrous sodium sulfate
  4. distillationAfter the solvent was distilled off
  5. customthe residue was purified by a silica gel column

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4b9c537907a7487f9c86049134ad632a
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06339089B2

Notizen zur Reaktion

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