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1-(2-Methoxy-5-trifluoromethylphenyl)ethanone → HCID 82634870, Verbindung

HRID 1257453
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1257453
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[CH:5][C:4]=1[C:13](=[O:15])[CH3:14].[Br-:16].[Br-].[Br-].C1([N+](C)(C)C)C=CC=CC=1.C1([N+](C)(C)C)C=CC=CC=1.C1([N+](C)(C)C)C=CC=CC=1>C(OCC)C.C(=O)([O-])O.[Na+]>[Br:16][CH2:14][C:13]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([C:9]([F:11])([F:10])[F:12])[CH:7]=[CH:8][C:3]=1[O:2][CH3:1])=[O:15]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 99426011-(2-Methoxy-5-trifluoromethylphenyl)ethanoneHCID 17977687Phenyltrimethylammonium bromide dibromide

Produkt 1

HCID 82634870HCID 82634870, VerbindungAusbeute 98,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 516892Sodium BicarbonateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 1-[2-methoxy-5-(trifluoromethyl)phenyl]ethanone (1.00 g, 4.60 mmol) in diethyl ether (15 mL) was added phenyltrimethylammonium tribromide (1.78 g, 4.60 mmol), and the mixture was stirred overnight. The reaction mixture was diluted with diluted aqueous sodium hydrogen carbonate solution, and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with saturated brine, dried over sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (carrier: silica gel, eluent: hexane-ethyl acetate) to give the title compound (1.35 g, 98%) as a colorless solid.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe extract was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (carrier: silica gel, eluent: hexane-ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c17e50be416b4ddbaca8eeeaa6bfcb0f
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08461348B2

Notizen zur Reaktion

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