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Diisopropylethylamine → (1-Benzenesulfonyl-5-nitro-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-4-yl)-(S)-tetrahydro-pyran-3-yl-amine

HRID 1257661
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1257661
Cl.[O:2]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][C@H:4]([NH2:8])[CH2:3]1.C(N(CC)C(C)C)(C)C.[C:18]1([S:24]([N:27]2[C:31]3=[N:32][CH:33]=[C:34]([N+:37]([O-:39])=[O:38])[C:35](Cl)=[C:30]3[CH:29]=[CH:28]2)(=[O:26])=[O:25])[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1>>[C:18]1([S:24]([N:27]2[C:31]3=[N:32][CH:33]=[C:34]([N+:37]([O-:39])=[O:38])[C:35]([NH:8][C@H:4]4[CH2:5][CH2:6][CH2:7][O:2][CH2:3]4)=[C:30]3[CH:29]=[CH:28]2)(=[O:25])=[O:26])[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 583947741-(benzenesulfonyl)-4-chloro-5-nitro-1H-pyrrolo(2,3-b)pyridineHCID 60145922(3S)-oxan-3-amine hydrochloride

Produkt 1

HCID 67345277(1-Benzenesulfonyl-5-nitro-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-4-yl)-(S)-tetrahydro-pyran-3-yl-amineAusbeute 95,7 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
75 °C

Versuchsvorschrift

(S)-(Tetrahydro-pyran-3-yl)amine hydrochloride (40.7 g, 296.09 mmol) and N,N-diisopropylethylamine (130 mL, 760 mmol) were added to a solution of 1-Benzenesulfonyl-4-chloro-5-nitro-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine (100.0 g, 296.09 mmol) in ispropanol (1.0 L). The mixture was stirred at an internal temperature of 75° C. for 4 hours. The mixture was then allowed to cool down slowly and left still overnight. The resulting solid was collected by filtration and washed with cold isopropanol. The solid was then dried in a vacuum oven for 24 h to afford 114.0 g (95.7%) of (1-Benzenesulfonyl-5-nitro-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-4-yl)-(S)-tetrahydro-pyran-3-yl-amine as a yellow solid. LCMS (Method D, ESI): RT=1.63 min, m+H=403.2; 1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 9.21 (d, J=8.1 Hz, 1H), 8.92 (s, 1H), 8.13 (d, J=7.8 Hz, 2H), 7.77 (dt, J=25.1, 10.9 Hz, 2H), 7.66 (t, J=7.7 Hz, 2H), 7.02 (d, J=4.1 Hz, 1H), 4.28 (s, 1H), 3.88-3.65 (m, 3H), 3.56 (t, J=8.9 Hz, 1H), 2.00 (t, J=11.5 Hz, 1H), 1.93-1.63 (m, 2H), 1.53 (dd, J=9.4, 4.2 Hz, 1H), 1.28 (t, J=6.9 Hz, 1H).

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool down slowly
  2. waitleft still overnight
  3. filtrationThe resulting solid was collected by filtration
  4. washwashed with cold isopropanol
  5. customThe solid was then dried in a vacuum oven for 24 h

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7a912c1b37344b878dcc83a89b3df2b6
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08461328B2

Notizen zur Reaktion

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