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4-Chloro-5-(3,3-difluoropyrrolidin-1-yl)-2-nitroaniline → 4-Chloro-5-(3,3-difluoropyrrolidin-1-yl)benzene-1,2-diamine dihydrochloride

HRID 1258636
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1258636
[Cl:1][C:2]1[C:8]([N:9]2[CH2:13][CH2:12][C:11]([F:15])([F:14])[CH2:10]2)=[CH:7][C:5]([NH2:6])=[C:4]([N+:16]([O-])=O)[CH:3]=1>[Pd].C1COCC1>[ClH:1].[ClH:1].[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH2:16])[C:5]([NH2:6])=[CH:7][C:8]=1[N:9]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([F:15])([F:14])[CH2:10]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 679578464-Chloro-5-(3,3-difluoropyrrolidin-1-yl)-2-nitroaniline

Produkt 1

HCID 679580194-Chloro-5-(3,3-difluoropyrrolidin-1-yl)benzene-1,2-diamine dihydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-chloro-5-(3,3-difluoropyrrolidin-1-yl)-2-nitroaniline (300 mg, 1.1 mmol), THF (10 mL) and Pd/C (20 mg) was stirred for 1.5 days at RT under a hydrogen atmosphere (3.0 bar). The catalyst was removed by filtration. To the filtrate was added 4 M HCl in dioxane (10 mL). The mixture was concentrated and used in the next step without further purification.

Aufarbeitung

  1. customThe catalyst was removed by filtration
  2. additionTo the filtrate was added 4 M HCl in dioxane (10 mL)
  3. concentrationThe mixture was concentrated
  4. customused in the next step without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d3a0e1a11a8c4d2ea6a32455eb846de4
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08466186B2

Notizen zur Reaktion

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