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Diisopropylethylamine → HCID 24852186, Verbindung

HRID 1260353
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1260353
[I-].C[N+]1C=C[N:5]([C:8](=[O:30])/[N:9]=[C:10]2\[S:11][C:12]([CH3:29])=[CH:13][N:14]\2[C:15]2[CH:28]=[CH:27][C:18]3[O:19][C:20]([F:26])([F:25])[C:21]([F:24])([F:23])[O:22][C:17]=3[CH:16]=2)[CH:4]=1.[F:31][C:32]1[CH:33]=[CH:34][C:35]([O:41][C:42]2[CH:47]=[CH:46][CH:45]=[CH:44][CH:43]=2)=[C:36](CNC)[CH:37]=1.[CH3:48]CN(C(C)C)C(C)C>C(#N)C.C(Cl)Cl>[F:31][C:32]1[CH:33]=[CH:34][C:35]([O:41][C:42]2[CH:43]=[CH:44][CH:45]=[CH:46][CH:47]=2)=[C:36]([CH:37]=1)[CH2:4][N:5]([CH3:48])[C:8](/[N:9]=[C:10]1\[S:11][C:12]([CH3:29])=[CH:13][N:14]\1[C:15]1[CH:28]=[CH:27][C:18]2[O:19][C:20]([F:26])([F:25])[C:21]([F:23])([F:24])[O:22][C:17]=2[CH:16]=1)=[O:30]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 242088151-(5-fluoro-2-phenoxyphenyl)-N-methylmethanamineHCID 87462668HCID 87462668, Verbindung

Produkt 1

HCID 24852186HCID 24852186, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel
HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of Example 81A (0.1 g, 0.18 mmol) and 1-(5-fluoro-2-phenoxyphenyl)-N-methylmethanamine (0.20 mmol) in anhydrous acetonitrile (3 mL) was added Hunig's base (0.025 g), and the solution was heated at 60° C. for 3 hours. After cooling to room temperature, the reaction mixture was diluted with 50 mL of CH2Cl2 and washed with water and brine, dried over sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The crude residue was choromatographed over silica using CH2Cl2 to give the titled compound. 1H NMR (CD3OD) δ ppm 2.25 (3 H), 2.90 (3 H), 4.60 (2 H), 6.90-7.60 (12 H); MS (ESI) 578 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. washwashed with water and brine
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8a51498da0a7414fbb36d067e4f8e110
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08470813B2

Notizen zur Reaktion

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