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Hydrochloric Acid → HCID 178478591, Verbindung

HRID 1260702
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1260702
C(OC(=O)[NH:7][C@H:8]1[CH2:13][CH2:12][C@H:11]([CH2:14][CH2:15][N:16]2[CH2:21][CH2:20][N:19]([C:22]3[N:23]=[CH:24][CH:25]=[C:26]4[CH:30]=[CH:29][S:28][C:27]=34)[CH2:18][CH2:17]2)[CH2:10][CH2:9]1)(C)(C)C.[ClH:32].CCOCC>CCOC(C)=O.CO>[ClH:32].[ClH:32].[ClH:32].[S:28]1[C:27]2=[C:22]([N:19]3[CH2:20][CH2:21][N:16]([CH2:15][CH2:14][C@H:11]4[CH2:12][CH2:13][C@H:8]([NH2:7])[CH2:9][CH2:10]4)[CH2:17][CH2:18]3)[N:23]=[CH:24][CH:25]=[C:26]2[CH:30]=[CH:29]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 178453910HCID 178453910, Verbindung

Produkt 1

HCID 178478591HCID 178478591, VerbindungAusbeute 59 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittel
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Trans-{4-[2-(4-thieno[2,3-c]pyridin-7-yl-piperazin-1-yl)-ethyl]-cyclohexyl}-carbamic acid tert-butyl ester (605 mg, 1.36 mmol) was dissolved in a mixture of EtOAc (10 ml) and MeOH (1 ml) and treated with 2 N HCl in Et2O (10 ml, 20 mmol). The resulting mixture was stirred 5 h at room temperature. A white precipitate was formed that was collected by filtration and washed with EtOAc. The solid was dried over night under high vacuum to yield trans-4-[2-(4-thieno[2,3-c]pyridin-7-yl-piperazin-1-yl)-ethyl]-cyclohexylamine trihydrochloride as a white solid (365 mg, 59%), MS (ISP) m/z=345.2 [(M+H)+].

Aufarbeitung

  1. customA white precipitate was formed
  2. filtrationthat was collected by filtration
  3. washwashed with EtOAc
  4. customThe solid was dried over night under high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4cd855c8bf8d4e9eba6920298e407102
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08470828B2

Notizen zur Reaktion

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